Автор Тема: Что за черненькие кристаллики выпали ?  (Прочитано 1429 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн ВИ2010Автор темы

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 467
  • Карма: +0/-0
    • Просмотр профиля
Изучая иридоосмий (Учалы, Средний Урал), покипятил его в "царской водке". Когда цвет стал насыщенный оливковый, добавил нашатыря. Осел оранжевый осадок - похоже,  хлорплатинат аммония с хлориридиатом аммония -фото1, а фото 2- этот осадок под микроскопом. Потом я этот-же материал раздробил и снова обработал царской водкой. Цвет раствора изменился, стал желтым, а под действием нашатыря выпали черненькие кристаллики (фото 3). Может, кто подскажет, что это выпало , и почему так отличаются результаты- ведь материал один и тот-же, и обработка одинаковая, только во втором случае этот материал был измельчен ?

Оффлайн Michael

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 6361
  • Карма: +29/-1
    • Просмотр профиля
    • фкантакт
Что за черненькие кристаллики выпали ?
« Ответ #1 : 28 Апреля 2020, 19:42:39 »
А опыты ставились над единичными зернами или над многими?
В этих порошках штук надцать минералов обитает

Оффлайн ВИ2010Автор темы

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 467
  • Карма: +0/-0
    • Просмотр профиля
Что за черненькие кристаллики выпали ?
« Ответ #2 : 29 Апреля 2020, 18:38:42 »
Кипятил я щепотку материала. Но их там немало- размер-то в основном менее миллиметра.
Работать с отдельными зернами пока не научился.

Оффлайн Barabas

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 1659
  • Карма: +15/-1
    • Просмотр профиля
Что за черненькие кристаллики выпали ?
« Ответ #3 : 30 Апреля 2020, 06:44:23 »
Изучая иридоосмий (Учалы, Средний Урал), покипятил его в "царской водке". Когда цвет стал насыщенный оливковый, добавил нашатыря. Осел оранжевый осадок - похоже,  хлорплатинат аммония с хлориридиатом аммония -фото1, а фото 2- этот осадок под микроскопом. Потом я этот-же материал раздробил и снова обработал царской водкой. Цвет раствора изменился, стал желтым, а под действием нашатыря выпали черненькие кристаллики (фото 3). Может, кто подскажет, что это выпало , и почему так отличаются результаты- ведь материал один и тот-же, и обработка одинаковая, только во втором случае этот материал был измельчен ?

Нифига не понял. ??? Вы прокипятили пробу, затем осадили осадок, в той же самой посуде с остатками нерастворённой пробы, потом всё это (остатки с осадком) дополнительно подробили и залили кислотой? Или я что-то упустил? Если не упустил, то это юннатство напоминает идиотизм в тяжёлой форме. Чего вы этим хотели добиться!!?

Исходная проба главным образом  состояла из смеси кубической ферроплатины и гексагональных  сплавов системы Os-Ir-Ru.

Если юннатствовать по уму (и вам лень заниматься отборкой) то вам надо было добиться полного растворения ферроплатины,  Теоретически осмистый иридий в царской водке не растворяется. Потом слить раствор, промыть осадок дистиллятом, смыв добавить к раствору и погасить это аммиаком. Нерастворимый остаток подробить и обрабатывать ЦВ отдельно. Осмиридий в водке не растворяется в общем случае, но поскольку в этих образцах он высокорутенистый, то какую-то часть рутения можно было бы перевести в раствор и получить обогащённый иридием и осмием остаток. Его можно было бы уесть той же ЦВ с добавлением перекиси водорода.

Таким образом вы бы получили три раствора и три осадка из них + фнальный нерастворимый осадок. Один с Fe,Pt,Pd,Rh, другой с главным образом Ru и остатками Pt и третий существенно Os с остатками Ru. Оставшийся богатый иридием остаток надо было бы сплавить с КОН и получить при растворении королька в кислотах растворимые соединения иридия. Они для юнната самые интересные поскольку отличаются дивным разнообразием окрасок (иридий назвали так не без причины ;) ).


Прежде чем начинать "химичить" не худо было бы сначала хоть книжку какую-нибудь про это прочесть. >:( Чтобы хоть немного ориентироваться в том, что получается, и хоть примерно ожидать каких-то результатов. А так это просто дебильный перевод материала. >:(


Как-то интерпретировать полученные вами результаты не возьмётся ни один химик.
« Последнее редактирование: 30 Апреля 2020, 06:46:19 от Barabas »

Оффлайн Michael

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 6361
  • Карма: +29/-1
    • Просмотр профиля
    • фкантакт
Что за черненькие кристаллики выпали ?
« Ответ #4 : 30 Апреля 2020, 09:20:04 »
Про химию ничего не скажу, я плохой юннат. А про перевод материала согласен.
Если подходить к веществу со всей серьёзностью там много чего интересного. Новые минеральчики и прочее. Но это как минимум электронная микроскопия

Оффлайн ВИ2010Автор темы

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 467
  • Карма: +0/-0
    • Просмотр профиля
Что за черненькие кристаллики выпали ?
« Ответ #5 : 30 Апреля 2020, 23:11:03 »
Я делал так. Первую пробу прокипятил, слил раствор, промыл остаток, прибавил его к слитому раствору и тогда уже осадил нашатырем (фото1. 2 ). Затем подробил нерастворившийся материал и опять кипятил, слил раствор, промыл, то что осталось, слил
растворы и осадил нашатырем (фото 3). С этой пробой пока все. А сплавлял со щелочью я исходный материал без обработки кислотой. Сплавлял с едким натром и калийной селитрой.
Кстати, при какой температуре и сколько времени надо сплавлять ? В интернете я не нашел обстоятельного описания процесса.Сплав растворил в воде. Подержал неделю, пока не перестал выделятся осадок черного цвета . В растворе удалось определить рутений и осмий.
А с иридием - получил небесно-голубой налет на фарфоре , но только и всего. На сегодняшний день пока все, продолжаю химичить.
P.S. Ну, химик то я самоделковый, курс химии- школьный, да и тот без малого 60 лет назад проходил.  Так что если подскажете, буду весьма признателен.